Rychlé a spolehlivé stanovení obsahu Uhlíku a Síry pomocí elementární spalovací analýzy - užitečný doplněk k XRF

csd a

 

Rychlé a spolehlivé stanovení obsahu Uhlíku a Síry pomocí elementární spalovací analýzy - užitečný doplněk k XRF

 ÚVOD

Součástí výrobního procesu vysoce kvalitního cementu je kontrola kvality vstupních surovin, stejně jako meziproduktů a finálních produktů. V každé výrobní fázi se odebírají, zpracovávají a analyzují vzorky pro stanovení chemického složení materiálu.

 

csd b

 

Pro rychlé, přesné a spolehlivé stanovení uhlíku a síry jsou k XRF analyzátorům užitečným doplňkem elementární analyzátory využívající technologii spalování. Kromě redukce velikosti vzorku již není nutná žádná další příprava. Na rozdíl od XRF analýzy lze měřit obsah prvků C a S již od několika ppm až do 100 % a obvykle se získají výsledky během 60 až 120 sekund.

Elementární spalovací analýza

 

V závislosti na matrici vzorku (např. cement nebo palivo) se pro sta­novení obsahu C a S používají různé typy analyzátorů. Elementární analyzátory obecně spalují vzorek v proudu kyslíku a následně se ana­lyzují uvolněné plyny (CO2 a SO2) pomocí cely infračerveného záření.

 

 

 

Obr. 1 :Navážka vzorku

csd c
csd d csd e

Obr. 2: Analýza anorganického vzorku v indukční peci

Anorganické vzorky s nízkým obsahem C a S (např. cement) jsou obvykle spalovány v indukční peci (obr. 2) při teplotách až do 2 200 °C. Nejprve se musí pomocí laboratorního mlýna redukovat velikost částic vzorků (cementového slínku, sádry, syrové směsi nebo vápna) na cca 200 μm a poté se naváží malý reprezentativní vzorek (200 mg) do keramického kelímku (obr. 1). V dalším kroku se do kelímku přidají urychlovače (1 g wolframu a železa). Kompletní analýza obsahu C a S trvá pouze 60 sekund.

Obr. 3: Analýza organického vzorku v odporové peci

Organické vzorky (např. paliva) nelze kvůli jejich odlišnému chování při spalování zpracovat v indukční peci. Paliva, která jsou obvykle používaná v cementářském průmyslu (uhlí, koks, sekundární paliva), mají vyšší obsah uhlíku než cement a lze je měřit pouze po­mocí odporové pece (obr. 3) při teplotách kolem 1 300 °C. Po redukci velikosti částic vzorku paliva na cca 200 μm lze reprezentativní vzorek (500 mg) analyzovat přímo bez přidání urychlovačů. Obsah C a S se získá během 120 sekund.

 

V zásadě se musí laboratoř rozhodnout, zda se pro její požadavky hodí více elementární analyzátor s indukční nebo odporovou pecí. ELTRA Elementrac CS-d (obr. 4) je jediným analyzátorem na trhu, který kombinuje tyto dvě spalovací techniky do jednoho zařízení (Eltra Dual Furnace) a je proto ideální pro různé analytické aplikace v cementárně. 

csd f

Obr. 4:

ELTRA Elementrac CS-d elementární spalovací analyzátor pro stanovení obsahu C a S v organických a anorganických vzorcích.

 

Příklad použití cementu

Vzhledem k velkému celosvětovému objemu výroby cementu je pro kontrolu kvality výroby nutné spolehlivé stanovení obsahu C a S. Pokud je například obsah S příliš vysoký, mohl by být cement znehodnocen chemickou reakcí s kyselinou sírovou. V cementářském průmyslu je obsah C obvykle certifikován jako obsah CO2 a obsah S je uveden jako obsah SO3. ELTRA Elementrac Software poskytuje výsledky v různých formách (S, SO3, SO4, C, CO2).


Přesnost měření pomocí CS-d ukazuje následující výsledky z měření 10 vzorků cementu:


% CO2 ... 6,01 ± 0,04
% SO3 ... 2,61 ± 0,04

csd g

 
Označení vzorku  Vážení vzorku Zavedení kelímku Start Spalování Detekce Výpočet
csd 1 csd 2 csd 3 csd 4 csd 5 csd 6 csd 7

csd 8

Typická doba analýzy 40 - 60 s  

 

Příklad použití paliva

Při výrobě cementu se používají různá paliva. Obsah uvolněné síry v těchto palivech je velmi důležitým parametrem při odsiřování spalin. Uhlí na jedné straně vykazuje poměrně vysoký obsah síry, až 5 %. Na druhou stranu sekundární paliva (jako dřevo nebo biomasa) mají obsah síry jen asi 0,02 %. Spalovací pec CS-d je schopna analyzovat tyto vzorky velmi přesně a spolehlivě.


Přesnost měření pomocí CS-d ukazuje následující výsledky z měření 10 vzorků dřeva:


% C ... 49,86 ± 0,18
% S ... 0,02 ± 0,001

Přesnost měření pomocí CS-d ukazuje následující výsledky z měření 10 vzorků uhlí:


% C ... 64,42 ± 0,07
% S ... 0,56 ± 0,002

 csd h1
 
Označení vzorku  Vážení vzorku Start Zavedení lodičky Spalování Detekce Výpočet
csd 1 csd c csd 4 csd 9 csd 10 csd 6 csd 11

csd 8

Typická doba analýzy 60 - 120 s  

 

Závěr

Pro rychlé, přesné a spolehlivé stanovení obsahu C a S ve vzorcích cementu, paliv a souvisejících produktů jsou elementární spalovací analyzátory užitečným doplňkem k XRF analyzátorům. Díky kombinaci odporové a indukční pece nabízí ELTRA Elementrac CS-d jedinečnou nabídku na trhu, zahrnující široký rozsah aplikací pro stanovení C a S v organických a anorganických vzorcích.

Pro zajištění bezproblémové a přesné analýzy je nutné mít kvalitní spalovací prvkový analyzátor, ale také je nutné používat i kvalitní spotřební materiály a příslušenství.

Budeme velmi rádi za jakýkoliv dotaz a pokud to bude v našich silách, tak Vám rádi poradíme a pomůžeme s případným problémem.

 

 

Zdroje:

www.eltra.com

 

Tento článek pro vás připravil náš zkušený kolega Ing. Luděk Bech, kterého můžete kontaktovat v případě problémů, dotazů apod. na
e_mail ludek.bech@metalco.cz

 

 analyza

cement

palivo